GB/T 20042.6-2011質子交換膜燃料電池 第6部分：雙極板特性測試方法
發布時間： 2021-10-29 14:05:42 點擊： 3131
1范圍GB/T 20046的本部分規定了質子交換膜燃料電池雙極板特性測試方法的術語和定義、雙極板材料的氣體致密性測試、抗彎強度測試、密度測試、電阻測試和腐蝕電流密度測試等；雙極板部件的氣體致密性測試、阻力降測試、面積利用率測試、厚度均勻性測試、平面度測試、重量測試和電阻測試等。
本部分適用于各種類型的質子交換膜燃料電池用雙極板材料和部件。本標準主要分為雙極板材料特性測試和雙極板部件特性測試兩部分。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 7962.20-1987無色光學玻璃測試方法密度測試方法
GB/T 13465.2-2002不透性石墨材料抗彎強度試驗方法
GB/T 19922-2005硅片局部平整度非接觸式標準測試方法
GB/T 20042.1質子交換膜燃料電池術語
JJG 508-2004四探針電阻率測試儀
3術語和定義
GB/T 20042.1界定的以及下列術語和定義適用于本部分。
3.1
腐蝕電流密度corrosion current density
單位面積的雙極板材料在燃料電池運行環境中，在腐蝕電位下由于化學或電化學作用引起的破壞產生的電流值，單位為μA/cm2.
注：腐蝕電流密度值大小反映了雙極板腐蝕速率的快慢，是表征雙極板材料及部件在嫩料電池運行環境下耐腐蝕性能的物理量。
3.2
接觸電阻interfacial contact resistance
兩種材料之間的接觸部分產生的電阻，單位是mΩ·cm2。
注：雙極板的接觸電阻主要指雙極板與炭紙之間的接觸電阻。
3.3
體電阻率bulk resistance
雙極板材料本體的電阻率值，單位是mΩ·cm。
3.4
透氣率gas permeability
在試驗條件下，在單位時間內透過單位面積樣品的氣體量，單位為cm3/cm2·min或mL/cm2·min。
3.5
抗彎強度flexural strength
在規定條件下，雙極板在彎曲過程中所能承受的最大彎曲應力，單位為MPa。
3.6
平面度flatness
雙極板的脊背部分具有的宏觀凹凸高度相對理想平面的偏差。
注：雙極板的平面度直接影響雙極板與炭紙之間的接觸電阻，從而影響電池性能。
3.7
阻力降resistance drop
氣體流經雙極板的進出口壓力差。
3.8
面積利用率area utilization
雙極板的有效面積比，即雙極板的有效面積（流場部分的面積）與雙極板總面積的比值。
4雙極板材料氣體致密性測試
4.1測試儀器及設備
測試儀器及設備包括：
——氣相色譜儀。
——滲透池。
4.2樣品制備
4.2.1樣品形狀為正方形（5cm×5cm)，面積為25cm2；樣品形狀和尺寸也可由測試雙方協商決定。
4.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
4.2.3對于不同批次的雙極板材料，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
4.3測試方法
4.3.1將樣品夾在兩塊均具有氣體進口和出口的不銹鋼夾具之間，使兩側形成氣室，作為試驗滲透池。
4.3.2將滲透池按照圖1所示的試驗裝置示意圖安裝在試驗裝置上。
4.3.3室溫下分別在氣室的兩側通人氧氣或氫氣和惰性氣體，使氣室兩側保持一定的壓力差。壓力通過兩側精密壓力表來控制。
注：壓力差可在0MPa-0.2MPa之間。
4.3.4在室溫和一定壓力差下穩定至少2h，將惰性氣體的出口通人氣相色譜儀測量被測氣體的濃度，并記錄色譜圖。
4.4數據處理
4.4.2測試不同壓力差（△P）下的透氣率，繪制△P與透氣率的關系曲線。
取3個有效樣品為一組，計算出平均值作為試驗結果。
5雙極板材料抗彎強度測試
5.1.1試驗機
任何能滿足本標準試驗要求的試驗機均可。
5.1.2試驗夾具
試驗夾具不應引起試樣在夾具處斷裂。施加負荷時，應滿足試樣的縱軸與通過夾具中心線的拉伸方向重合。
5.1.3測厚儀和卡尺
測厚儀和卡尺的要求如下：
——測厚儀：精度為1μm，用于測試雙極板的厚度；
——卡尺：精度為0.01mm，用于測試雙極板的長度和寬度。
5.2樣品制備
5.2.1按測試要求截取一定尺寸的送試材料作為樣品。
注：樣品的長度應不小于支座跨距．推薦支座跨距可為60mm。
5.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
5.2.3對于不同批次的雙極板材料，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
5.3測試方法
5.3.1測量樣品的寬度和厚度，精確度為±0.5%。
5.3.2調整支座跨距，將制備好的樣品放在支座上，且使試驗機壓頭、支座軸向垂直于試樣，參照GB/T 13465.2-2002應用三點彎曲法對雙極板材料抗彎強度進行測試。
5.3.3壓頭以1mm/min-10mm/min的加載速度均勻且無沖擊地施加負荷，直至試樣斷裂，讀取斷裂負荷值。
5.4數據處理
6雙極板材料密度測試
6.1測試儀器和器具
側試儀器和器具包括：
——分析天平：精度為0.1mg;
——溫度計：用于側定空氣溫度和水溫，精度為0.5℃;
——金屬絲：鎳鉻鐵或鉑合金絲，直徑小于0.2mm，用于吊掛試樣。
6.2樣品準備
6.2.1樣品形狀為正方形（5cm×5cm)，面積為25cm2；樣品形狀和尺寸也可由側試雙方協商決定。
6.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
6.2.3對于不同批次的雙極板材料，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
6.2.4將樣品用無水乙醇清洗，晾干，放人干燥器內待用。
6.2.5除去鎳鉻絲和鉑絲上的油脂，待用。
6.3測試方法
6.3.1在溫度為25℃條件下分別稱量樣品的質量m1和金屬絲的質量m3.
6.3.2將由該金屬絲懸掛著的樣品浸人到溫度為25℃的蒸餾水中．樣品浸沒于水中但要保持其懸浮于燒杯中，不接觸燒杯壁，見圖2所示.用一根細金屬絲盡快地除去粘附在樣品上的氣泡后，稱量水中樣品質量m2。參照GB/T 7962.20-1987進行測試。
7雙極板材料電阻測試
7.1測試儀器
——四探針低阻測量儀：精度為0.1MΩ-cm;
——低電阻測量儀：精度為0.1mΩ。
7.2樣品準備
7.2.1樣品形狀為正方形（5cm×5cm)，面積為25cm2，樣品形狀和尺寸也可由測試雙方協商決定。
7.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
7.2.3對于不同批次的雙極板材料，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
7.3測試方法
7.3.1體電阻率測試
7.3.1.1每次測量前應校準測試儀的零點。測量時應避免樣品變形、樣品表面灰塵等因素的影響。
7.3.1.2用四探針低阻測量儀分別在樣品的靠近邊緣和中心的至少5個部位測量，記錄不同部位體電阻值。
7.3.2接觸電阻測試
7.3.2.1按圖3所示將樣品裝在測試裝置上。用低阻測量儀測量電阻值，測量電極為鍍金的銅電極。
測量時將樣品兩側放置燃料電池擴散層用的炭紙作為支撐物，以進一步改善接觸狀況。測試過程中，壓力每增加0.1MPa記錄一個電阻值，直到當前電阻測試值與前一電阻測試值的變化率≤5%，則認為達到電阻的最小值，停止測試。不同壓力下的電阻值記錄為R1。
注：測最壓力范圍一般為0.1MPa-3.0MPa，可選取壓力為1.5MPa時的電阻值.
7.3.2.2按照相同方法，將一張作嫩料電池擴散層用的炭紙放置在兩銅電極間并施加一定壓力，記錄按照7.3.2.1中所述的同樣方法測試的不同壓力下的電阻值R2。
8雙極板材料腐蝕電流密度測試
8.1 Nail試儀器
——電化學恒電位測試儀。
——電化學測試池：采用五口燒瓶，主要用于盛放電解質溶液，電解池材料為玻璃或塑料等耐腐蝕性材料。五口燒瓶的一個瓶口用于放置和參比電極相連的鹽橋，一瓶口用于放置對電極，一瓶口用于放置通氣管，中間一瓶口用于放置測試樣品制備的工作電極，另一瓶口用于置換溶液。
8.2樣品制備
8.2.1按測試要求截取一定尺寸（可以為2cmX2cm）有效面積為1cm，的送試材料作為樣品。
8.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
8.2.3對于不同批次的雙極板材料，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
8.2.4用乙醇等溶劑清洗樣品表面，并在氮氣氣氛下80℃干燥10min。
8.2.5將電極與樣品表面連接，除有效測試面積為1cm，的測試表面外，其余表面予以絕緣密封。
注：絕緣密封材料一般采用環氧樹脂或者硅膠等。
8.3測試過程
8.3.1以樣品為工作電極，以飽和甘汞電極（SCE)為參比電極，以鉑片或鉑絲為輔助電極進行測試。
8.3.2向溫度為80℃、含5×10-6F-的0.5M的H2SO3電解質溶液中以20mL/min的流速通人氧氣或氫氣。
8.3.3對樣品進行線性電位掃描。掃描速率為2mV/s，電位掃描范圍為-0.5V一0.9V (vs.SCE)
8.3.4對測得的極化曲線進行塔菲爾（Tafel）擬合，塔菲爾直線的交點所對應的電流即為樣品的腐蝕電流。
8.4數據處理
9雙極板部件氣體致密性測試
9.1測試儀器
——氣相色譜儀；
——滲透池。
9.2樣品制備
9.2.1樣品的形狀和尺寸應由測試方和樣品供應方協商確定。樣品供應方同時提供雙極板及與其配套的不銹鋼夾具和密封線。
9.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
9.2.3對于不同批次的雙極板，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣.
9.3測試方法
9.3.1將樣品夾在兩塊均具有氣體進口和出口的不銹鋼夾具之間，使兩側形成氣室，組裝假電池.
9.3.2堵住電池陰極的人口、出口以及陽極的出口，向陽極的人口通人一定壓力的測試氣體（如H2，空氣或02)。待氣體流量穩定后，將電池完全浸沒于水中，使用目測法，檢查水中是否有氣泡冒出，并根據氣泡冒出的部位來判斷假電池是否密封較好，是否有外漏。
注：推薦測試氣體壓力≤0.1MPa。
9.3.3將沒有外漏的假電池按照圖1所示的試驗裝置示意圖安裝在試驗裝置上。
9.3.4室溫下分別在氣室的兩側通人氧氣或氫氣和惰性氣體，使氣室兩側保持一定的壓力差．壓力通過兩側精密壓力表來控制。
注：壓力差可在0MPa-0.2MPa之間.
9.3.5在室溫和一定的壓力差下穩定至少2h，將惰性氣體的出口通人氣相色譜儀測量被測氣體的濃度，并記錄色譜圖。
9.4數據處理
9.4.1用式(7）計算雙極板單位時間、單位面積的氣體透過率：
9.4.2測試不同壓力差（△P）下的透氣率，繪制△P與透氣率的關系曲線。
取3個有效樣品為一組，計算出平均值作為試驗結果。
10雙極板部件阻力降測試
10.1測試儀器
——精密壓力控制器。
——不銹鋼夾具。
10.2樣品制備
10.2.1樣品供應方向測試方同時提供雙極板及與其配套的夾具和密封線。
10.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
10.2.3對于不同批次的雙極板，應分別抽樣，單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
10.3測試方法
10.3.1按照圖4中所示將雙極板組裝到具有密封膠線和氣體進口和出口的夾具之間，組裝燃料電池假電池。
10.3.2堵住雙極板的氧化劑腔的氣體出人口，在燃料氣腔單腔進氣，在一定人口氣體流量和人口壓力下，測量氣體流經雙極板的進出口壓差即燃料氣腔的阻力降。每次測量時必須保證氣體流動平穩。
注：氣體的人口壓力范圍可以為：0.01MPa一0.2MPa.人口氣體流量可以為0.5slpm-2slpm (slpm為標準公升每分鐘）。
10.3.3堵住雙極板的R料氣腔的氣體出人口，在氧化劑腔單腔進氣，在一定人口氣體流量和人口壓力下，測量氣體流經雙極板的進出口壓差即氧化劑腔的阻力降。每次測量時必須保證氣體流動平穩。
11雙極板部件面積利用率測試
11.1測試儀器
卡尺的精度為0.01mm，用于測試雙極板的長度和寬度。
11.2樣品準備
11.2.1樣品的流場部分有效面積至少為25cm2(5cm×5cm)，樣品的尺寸也可由測試雙方協商決定。
11.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
11.2.3對于不同批次的雙極板，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
11.3測試方法
11.3.1測試雙極板的總長度和總寬度。
11.3.2測試流場部分的面積。
11.4數據處理
12雙極板部件厚度均勻性測試
12.1測試儀器
側試儀器包括：
——測厚儀：精度為1μm，用于測試雙極板的厚度；
——卡尺：精度為0.01mm，用于測試雙極板的長度和寬度。
12.2樣品準備
12.2.1樣品有效面積為25cm2(5cm×5cm)，樣品形狀和尺寸也可由測試雙方協商決定。
12.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無摺皺、劃痕和破損。
12.2.3對于不同批次的雙極板，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
12.3測試方法
12.3.1每次側量前應校準測試儀的零點，且在每組試樣測量后應重新檢查其零點。
12.3.2側量時將側量頭平緩放下，避免樣品變形和破損。測試在室溫條件下進行。
12.3.3每25cm2樣品的測試點不少于9個，且均勻分布。
注：雙極板的流場部分，主要測試雙極板脊背部分的厚度，溝槽部分的厚度不考慮在內。
12.4數據處理
12.4.1樣品的厚度均勻性用厚度最大值與最小值之差以及厚度相對偏差表示。
12.4.2最大值與最小值之差按式（10）計算：
13雙極板部件平面度測試
13.1測試儀器
測試儀器包括：
——平面度測試儀，精度為1μm;
——測試臺（平整、穩定）。
13.2樣品準備
13.2.1樣品有效面積為25cm2(5cm×5cm)，樣品形狀和尺寸也可由測試雙方協商決定。
注：樣品的有效面積為流場部分的面積。
13.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
13.2.3對于不同批次的雙極板，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
13.3測試方法
13.3.1每次測量前應校準平面度測試儀，且在每組試樣測量后應重新校準。
13.3.2按照GB/T 19922-2005中所述的方法，確定樣品測試區域尺寸和最佳參照平面．
注：推薦采用最小二乘法計算出參照平面．一般儀器具有自動進行局部平面度參考面構建及結果計算的能力。
13.3.3測試雙極板的平面度。
注：雙極板的流場部分主要測試雙極板的脊背部分，雙極板的溝槽部分不考慮在內。
13.4數據處理
14雙極板部件重量測試
14.1測試儀器
——分析天平：精度為0.1mg;
——卡尺：精度為0.01mm。
14.2試樣準備
14.2.1樣品有效面積為25cm2(5cm×5cm)，樣品形狀和尺寸也可由測試雙方協商決定。
注：樣品的面積為雙極板部件的總體面積，即為雙極板的總長度與總寬度的乘積，不考慮流場溝槽的面積。
14.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無摺皺、劃痕和破損。
14.2.3對于不同批次的雙極板，應分別抽樣，單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
14.3測試方法
用分析天平稱取樣品的質量，精確度為±0.5%。
14.4數據處理
15.1測試儀器
——低電阻測量儀：精度為0.01mΩ；
——拉力機。
15.2樣品準備
15.2.1從完整雙極板的流場部分截取有效面積為25cm2(5cm×5cm）的正方形作為樣品，樣品形狀和尺寸也可由測試雙方協商決定。
15.2.2樣品數量為5個（保證得到3個有效值），應無褶皺、劃痕和破損。
15.2.3對于不同批次的雙極板，應分別抽樣；單一材料隨機抽樣，不同材料分別抽樣。
15.3測試方法
15.3.1接觸電阻測試
15.3.1.1按圖3所示將樣品裝在側試裝置上。用低阻測量儀測量電阻值，測量電極為鍍金的銅電極。測量時將樣品兩側放置燃料電池擴散層的炭紙作為支撐物，以進一步改善接觸狀況。測試過程中，壓力每增加0.1MPa記錄一個電阻值，直到當前電阻測試值與前一電阻測試值的變化率（500，則認為達到電阻的最小值，停止側試。不同壓力下的電阻值記錄為R1。
注：測量壓力范圍一般為0.1MPa^-3.0MPa，可選取壓力為1.5MPa時的電阻值。
15.3.1.2按照相同方法，將一張炭紙放置在兩銅電極間并施加一定壓力，記錄不同壓力下的電阻值R2。
15.3.2數據處理
16試驗準備及試驗報告
試驗準備參見附錄A，試驗報告參見附錄B。
附錄A
（資料性附錄）
測試準備
A.1概述
本附錄描述在進行測試之前應該考慮的典型項目。對于每項試驗來說，應選擇高精度的檢測儀器及設備，以便將不確定因素減到最少．應準備一個書面的測試計劃，下列各項應該列人側試計劃：
a）目的；
b)測試規范；
c)側試人員資格；
d)質量保證標準（符合ISO 9000和相關標準）；
e)結果不確定度（符合IEC/ISO檢測值不確定度的表述指南）；
f)對測量儀器及設備的要求；
g)側試參數范圍的估計；
h)數據采集計劃；
i)必要時，列出以氫氣作為燃料的最低安全要求事項（由最終產品制造商提供說明文件）。
A.2數據采集和記錄
為滿足目標誤差要求，數據采集系統和數據記錄設備應滿足采集頻次與采集速度的需要，其性能應優于性能試驗設備。
附錄B
（資料性附錄）
試驗報告
B.1概述
根據所做試驗，試驗報告應提供足夠多的正確、清晰和客觀的數據用來進行分析和參考．報告應包含各章中所有的數據。報告有三種形式，摘要式、詳細式和完整式。每個類型的報告都應包含相同的標題頁和內容目錄。
B.2報告內容
B.2.1標題頁
標題頁應介紹下列各項信息：
——國家標準代號；
——樣品名稱、材料組成，規格；
——試樣狀態調節及測試標準環境；
——試驗機型號；
——每次測試的結果以及結果的平均值；
——試驗日期、人員。
標題頁應包括下列內容：
——報告編號;c可選擇）
——報告的類型；（摘要式、詳細式和完整式）
——報告的作者；
——試驗者；
——報告日期；
——試驗的場所；
——試驗的名稱；
——試驗日期和時間；
——試驗申請單位．
B.2.2內容目錄
每種類型的報告都應提供一個目錄。
B.3報告類型
B.3.1摘要式報告
摘要式報告應包括下列各項數據：
——試驗的目的；
——試驗的種類，儀器和設備；
——所有的試驗結果；
——每個試驗結果的不確定因素和確定因素；
——摘要性結論。
B.3.2詳細式報告
詳細式報告除包含摘要式報告的內容外，還應包括下列各項數據：
——試驗操作方式和試驗流程圖；
——儀器和設備的安排、布置和操作條件的描述；
——儀器設備校準情況；
——用圖或表的形式說明試驗結果；
——試驗結果的討論分析。
B.3.3完整式報告
完整式報告除了包含詳細內容，還應有原始數據的副本，此外還應包括下列各項：
——試驗進行時間；
——用于試驗的側量設備的精度；
——試驗的環境條件；
——試驗者的姓名和資格；
——完整和詳細的不確定度分析。
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